Liên hệ giữa các thử nghiệm rơi, rung và nén với thời hạn sử dụng của thực phẩm bổ sung dạng bột.
Các thực phẩm chức năng dạng bột rất dễ bị hư hại trong quá trình vận chuyển. Một lọ bị nứt, một lỗ nhỏ trên túi hoặc một nắp đậy không được siết chặt đúng cách có thể làm tăng hoạt độ nước, gây vón cục và đẩy nhanh quá trình mất hiệu lực trước khi hết hạn sử dụng ghi trên bao bì. Hướng dẫn thực hành này sẽ chỉ cho bạn cách kết nối các thử nghiệm cơ học (rơi, rung, nén) với chương trình kiểm tra độ ổn định theo tiêu chuẩn ICH để bạn có thể bảo vệ các tuyên bố về hạn sử dụng thực tế và lựa chọn bao bì thực sự bảo vệ các sản phẩm dạng bột.
Ba phương pháp cốt lõi luôn mang lại hiệu quả trong thực tế:
Tích hợp bộ kiểm tra cơ học thực tế vào mọi chương trình kiểm tra độ ổn định.
Chạy mộtvận chuyển-sau đó-ổn địnhcánh tay robot trên ít nhất ba lô sản xuất.
Kiểm soát hoạt độ nước và thiết kế bao bì/nắp đậy cuối cùng chặt chẽ như cách bạn kiểm soát quy trình thí nghiệm.
Những nguyên tắc này áp dụng cho dù bạn đang pha chế hỗn hợp dextrin kháng tiêu hóa, bột protein, hay viên nén làm từ cellulose vi tinh thể (MCC) có nguồn gốc từ nhà sản xuất cellulose vi tinh thể được khuyến nghị của Trung Quốc.
Những vấn đề cần kiểm tra: Các thách thức về cơ khí và gioăng
Quy trình chuẩn bị đầy đủ cho các thực phẩm bổ sung dạng bột thường bao gồm:
Thử nghiệm rơi (kiểu ISTA/ASTM): Sử dụng các mẫu phân loại theo trọng lượng như ASTM D5276 để mô phỏng việc thả rơi các kiện hàng và pallet riêng lẻ.
Rung động ngẫu nhiên 3 trục. Mô phỏng quá trình vận chuyển trên xe tải và pallet; thời gian 60-120 phút với các biên độ rung thực tế là thông lệ phổ biến.
Va đập và nén / xếp chồng: Áp dụng tải trọng tương ứng với chồng pallet cao nhất trong chuỗi phân phối của bạn để xác định hiện tượng cong vênh tấm, chuyển động của khóa hoặc biến dạng gioăng.
Đánh giá độ kín và rò rỉ: Kết hợp các thử nghiệm thấm thuốc nhuộm, giảm áp suất/chân không và thử nghiệm sủi bọt để phát hiện các vết rò rỉ nhỏ cho phép hơi ẩm và oxy xâm nhập.
Bạn đang tìm kiếm điều gì:
Nắp bị nới lỏng hoặc tháo rời
Túi bị tách lớp hoặc rò rỉ ở các đường nối.
Lỗi con dấu cảm ứng
Hiện tượng vón cục bên trong, phân tách hoặc ngưng tụ có thể nhìn thấy sẽ ảnh hưởng đến khả năng chảy, tính đồng nhất của thành phần và hiệu lực.
Trên thực tế, nhiều phòng thí nghiệm nhận thấy sự gia tăng đột biến ngay lập tức vềhoạt động của nước (aw)và độ ẩm còn sót lại sau quá trình mô phỏng vận chuyển khắc nghiệt. Những thay đổi ban đầu này thường tương quan với các lỗi xét nghiệm sau này, đặc biệt là đối với các hoạt chất hoặc chất xơ nhạy cảm như dextrin kháng khuẩn.
Quy trình chuẩn thực tiễn về vận chuyển và ổn định hàng hóa
Một thiết kế ngắn gọn nhưng có thể bảo vệ được có thể trông như thế này:
Thiết kế mẫu: Sử dụng ba lô sản xuất quy mô đầy đủ (không phải lô thử nghiệm), phù hợp với các yêu cầu của ICH. Đối với mỗi cấu hình đóng gói, hãy tạo hai nhánh: Nhánh A: Pin cơ học → kiểm tra chất lượng ngay lập tức → lưu trữ ổn định. Nhánh B: Đóng gói nguyên trạng (không chịu tác động cơ học) → lưu trữ ổn định.
Thử nghiệm độ bền bằng pin cơ học: Thực hiện thử nghiệm rơi theo từng hạng cân. Cho rung động ngẫu nhiên 3 trục trong 60–120 phút. Áp dụng lực nén/xếp chồng lên chiều cao pallet dự kiến cao nhất. Ghi lại kết quả trực quan và bất kỳ sự kiện va chạm nào.
Bản đồ độ ổn định Thời gian thực: 0, 3, 6, 9, 12, 18, 24 tháng. Tăng tốc: 0, 1, 3, 6 tháng cho mỗi vùng khí hậu (kiểu ICH Q1A). Thử nghiệm nhóm A ngay sau khi lắp pin cơ học, sau đó thử nghiệm cả hai nhóm tại mỗi thời điểm.
Thiết kế hai nhánh này giúp dễ dàng nhận thấy tác động của áp lực phân phối lên thời hạn sử dụng và cung cấp cho các cơ quan quản lý một sự so sánh rõ ràng, có cơ sở.
Cần đo lường những gì: Các thuộc tính chất lượng quan trọng
Trước khi đưa bất kỳ mẫu nào vào thử nghiệm, cần phải xác định rõ các thuộc tính chất lượng mục tiêu và tiêu chí chấp nhận:
Định lượng/Nồng độ hoạt chất: Sử dụng phương pháp đã được thẩm định (HPLC hoặc phương pháp định lượng chuyên biệt). Nhiều nhãn hiệu áp dụng mức 90–110% theo ghi trên nhãn trừ khi có lý do chính đáng cho phạm vi định lượng hẹp hơn.
Độ hoạt động của nước và độ ẩm (LOD) thiết lập các giới hạn cụ thể cho từng sản phẩm và mức thay đổi tối đa cho phép (Δaw/Δmoisture) so với giá trị ban đầu. Ngay cả những sự gia tăng nhỏ về aw cũng có thể đẩy nhanh quá trình phân hủy và làm tăng nguy cơ vi sinh vật.
Vi sinh vật học: Tổng số vi khuẩn hiếu khí, nấm men và nấm mốc, và bất kỳ tác nhân gây bệnh nào có liên quan theo hướng dẫn của thị trường bạn.
Các đặc tính vật lý: Khả năng vón cục và độ chảy (ví dụ: máy đo lực cắt, góc nghỉ). Phân bố kích thước hạt. Kiểm tra cảm quan: hình thức, mùi, vị.
Kiểm tra ngay sau khi thử nghiệm pin cơ học và tại mỗi khoảng thời gian ổn định đã định. Nhiều mẫu không đạt giới hạn về hiệu suất hoặc độ ẩm ngay sau khi thử nghiệm thường là dấu hiệu cảnh báo.điểm yếu về đóng gói hoặc đóng cửaKhông chỉ là sự thay đổi công thức.
Bao bì, nắp đậy và kiểm soát độ ẩm
Đối với các sản phẩm dạng bột, bao bì là một phần của công thức. Luôn luôn phải nêu rõ...bao bì/nắp đậy cuối cùng được bán ra thị trườngKhông phải là bộ dụng cụ thí nghiệm tạm thời.
Các tùy chọn được đề xuất bao gồm:
Túi chắn khí cao: Túi nhiều lớp hoặc túi màng nhôm với đường hàn nhiệt đã được kiểm định, thường được kết hợp với gói hút ẩm.
Bình cứng HDPE hoặc PET có niêm phong cảm ứng, mô-men xoắn đã được kiểm định và chất hút ẩm hoặc chất khử oxy trong không gian phía trên.
Các biện pháp kiểm soát quy trình bao gồm súc rửa bằng khí nitơ, kiểm soát thể tích không gian trống phía trên sản phẩm và kiểm tra độ kín của gioăng trong quá trình sản xuất.
Các phương pháp kiểm tra tính toàn vẹn của niêm phong như suy giảm chân không/áp suất và sự xâm nhập của thuốc nhuộm nên được đưa vào quy trình kiểm định bao bì thường xuyên.
Đối với các thành phần nhạy cảm với độ ẩm như dextrin kháng ẩm và MCC, bao bì được thiết kế tốt có thể tạo nên sự khác biệt giữa thời hạn sử dụng 12 tháng và 24 tháng được ghi trên nhãn.
Tìm nguồn cung ứng các thành phần chức năng và tá dược
Hiệu năng cơ học và độ ổn định bắt đầu từ nguồn nguyên liệu thô ổn định. Khi tìm nguồn cung ứng tá dược như dextrin kháng tiêu hóa hoặc MCC từ Trung Quốc, nhiều thương hiệu toàn cầu tìm kiếm một nguồn nguyên liệu chất lượng.Nhà sản xuất Dextrin kháng tiêu hóa được đề xuất của Trung Quốchoặc mộtNhà cung cấp cellulose vi tinh thể Trung Quốc được đề xuấtcó thể chứng minh:
Phòng thí nghiệm kiểm soát chất lượng nội bộ và khả năng truy xuất nguồn gốc đầy đủ đến tinh bột ngô không biến đổi gen.
Các dây chuyền sản xuất hiện đại, phần lớn tự động hóa với lịch sử sản xuất theo từng lô được ghi chép đầy đủ.
Các chứng nhận quốc tế (ví dụ: ISO, BRC, HALAL, KOSHER) phù hợp với thị trường của bạn.
Shandong Shine Health tự định vị mình là nhà sản xuất dextrin kháng tiêu hóa đáng tin cậy và đối tác cung cấp cellulose vi tinh thể, cung cấp các thành phần chất xơ, hệ thống bao phủ và tá dược có thể tích hợp vào các chương trình vận chuyển và ổn định của riêng bạn.
Phiếu bài tập nhỏ gọn dành cho phòng thí nghiệm của bạn
Nhiều nhóm thấy việc chuẩn bị một bảng tính một trang ghi lại những nội dung sau rất hữu ích:
Mã số mẫu, lô và loại bao bì
Các thiết lập cơ khí chính xác (chiều cao rơi, biên độ rung, tải trọng nén)
Hiệu lực, độ ẩm và độ hoạt động ngay sau khi thử nghiệm.
Quan sát hiện tượng đóng cục/chảy
Kế hoạch xác định thời điểm ổn định và điều kiện bảo quản
Việc lưu giữ các mẫu vật, nhật ký buồng thí nghiệm và hồ sơ thử nghiệm cơ học giúp tăng cường cả quá trình ra quyết định nội bộ và đánh giá của cơ quan quản lý bên ngoài.
Tổng hợp tất cả lại
Khi kết hợp mô phỏng cơ học theo kiểu ISTA/ASTM với thiết kế ổn định dựa trên tiêu chuẩn ICH Q1A, bạn có thể:
Định lượng tác động của vận chuyển và kho bãi đến thời hạn sử dụng của thực phẩm bổ sung dạng bột.
Hãy so sánh các lựa chọn bao bì không chỉ dựa trên giá cả và hình thức bên ngoài.
Nhãn mác sản phẩm phải đáp ứng được các yêu cầu kiểm định và kỳ vọng của khách hàng.
Đối với các thương hiệu hợp tác với các nhà sản xuất theo hợp đồng, các đối tác cung cấp tá dược như Nhà sản xuất Cellulose vi tinh thể Trung Quốc được đề xuất hoặc Nhà sản xuất Dextrin kháng tiêu chuẩn Trung Quốc được đề xuất có thể giúp điều chỉnh công thức, bao bì và hậu cần để việc phân phối thực tế được tích hợp vào sản phẩm ngay từ ngày đầu tiên.
Tài liệu tham khảo
Hội đồng Quốc tế về Hài hòa hóa. (2003).ICH Q1A(R2): Thử nghiệm độ ổn định của dược chất và sản phẩm mới.
Hiệp hội Vận chuyển An toàn Quốc tế. (2021).Quy trình loạt thử nghiệm ISTA 1A–6A.
ASTM International. (2015).ASTM D5276-19: Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn về thử nghiệm rơi tự do đối với các thùng chứa có tải trọng..
Waterman, K. C., & Adami, R. C. (2005). Lão hóa tăng tốc: dự đoán độ ổn định hóa học của dược phẩm.Tạp chí Dược học Quốc tế, 293(1–2), 101–125.
Gabler, F., et al. (2017). Ảnh hưởng của hoạt độ nước đến độ ổn định của thực phẩm bổ sung dạng bột.Tạp chí Kỹ thuật Thực phẩm, 202, 12–20.
Hiệp hội Sản phẩm Chăm sóc Sức khỏe Người tiêu dùng. (2018).Kiểm tra độ ổn định cho các sản phẩm không kê đơn: Hướng dẫn thực hành tốt nhất.
Công ty TNHH Sức khỏe Sơn Đông Shine (2025). Bảng dữ liệu kỹ thuật cho dextrin kháng tiêu hóa, chất xơ ngô hòa tan và cellulose vi tinh thể.www.sdshinehealth.com
